Page 80 - Kỷ yếu hội thảo khoa học quốc tế - Ứng dụng công nghệ mới trong công trình xanh , lần thứ 8

th
HỘI THẢO KHOA HỌC QUỐC TẾ ATiGB LẦN THỨ TÁM - The 8 ATiGB 2023 63

liệu được làm lạnh đông và nước trong nguyên liệu có 03 thí nghiệm tại điểm trung tâm, mỗi thí nghiệm
đang đông đặc ở trạng thái rắn. Thăng hoa là quá trình lặp lại 2 lần với các biến được chọn để khảo sát. Các
một chất từ trạng thái rắn chuyển trực tiếp sang trạng nhân tố trong nghiên cứu được chọn để khảo sát bao
thái khí và không chuyển sang trạng thái lỏng. gồm cường độ siêu âm (X1), tỉ lệ ethanol trong nước
(X2) và thời gian chiết (hay thời gian siêu âm thực)
Lá khế sau khi rửa sạch được sấy thăng hoa trong (X3). Mức các biến độc lập được mã hóa và trình bày
thời gian 24 giờ. Lá khế khô được nghiền nát bằng ở Bảng II.
cối, chày và rây qua rây có kích thước 0,5mm thu
được bột lá khế khô (Hình 3). Trong quá trình thí Bảng I thể hiện ký hiệu và đơn vị của các yếu tố
nghiệm nguyên vật liệu được bảo quản ở nơi khô ráo, ảnh hưởng và mã hóa của chúng [4, 5]. Trong đó, giá
tránh ánh sáng và nhiệt độ cao… để nguyên vật liệu trị nhỏ nhất, trung bình và lớn nhất được mã hóa
không bị thay đổi hoặc biến chất. thành các giá trị -1, 0 và +1.
Bảng I. Nhân tố và các mức độ theo
mô hình box-benken
Quá trình chiết xuất
Nhân tố (Biến) (mức độ các biến được mã hóa)
Ký hiệu -1 0 +1
Công suất (%) X 1 20 25 30
Nồng độ ethanol X 2 33,3 50,0 66,7
(%)
Thời gian (phút) X 3 5 10 15
d. Xử lý số liệu
Hình 3. Bột lá khế khô
Phần mềm Microsoft Office 365 - Excel được sử
b. Phương pháp xác định tổng hàm lượng phenolic dụng để tính toán các số liệu sau thí nghiệm thu được
Tổng hàm lượng phenolic (Total phenolic content, các dữ liệu cho các tính toán sau. Phần mềm
TPC) được xác định bằng phương pháp Folin- STATGRAPHICS 19 - X64 được sử dụng để tính
Ciocalteu tương đương hàm lượng acid gallic [8]. Cụ toán và phân tích các dữ liệu trên, phương sai
thể: 0,2mL dung dịch chiết được cho vào bình định ANOVA được phân tích và mức độ sai khác trung
mức 10mL, thêm 0,5mL dung dịch thuốc thử Folin- bình giữa các nghiệm thức được kiểm tra. Mô hình
Ciocalteu 10%, để yên trong 5 phút, sau đó cho phù hợp cho các dữ liệu được chọn dựa trên phân tích
1,5mL dung dịch Na2CO3 20% vào bình và thêm thống kê.
nước cất đến vạch. Để yên trong bóng tối khoảng Hồi quy đa thức sử dụng để phân tích sự tương
2 giờ và đo độ hấp thụ ở bước sóng 758nm bằng máy thích giữa các hệ số trong phương trình đa thức cho
đo quang phổ UV-Vis Evolution Pro (Thermo - Mỹ). từng trường hợp của mỗi biến, từ đó tương quan giữa
TPC chứa trong dịch chiết được tính theo đương các biến (phụ thuộc và độc lập) được thành lập. Kiểm
lượng gallic acid (GAE) bằng phương trình định mức độ ý nghĩa và phân tích phương sai
2
y = 0,0064*x – 0,0018; R = 0,9986, với y là độ hấp (ANOVA) được sử dụng để đánh giá chất lượng về
thụ ABS và x là TPC tính theo đơn vị mg GAE/g dw độ tương thích của mô hình toán học bậc hai, thể hiện
(dw: dried weight, khối lượng bột lá khế khô) [9]. ở phương trình dưới:
c. Tối ưu hóa chiết tách phenolic Y = c + c X + c X + c X + c X 2
2
0
1 1
2
3
3
11 1
Bột lá khế khô được cân và cho vào cốc 100mL, 2
sau đó cho 50mL dung môi ethanol trong nước ở các + c X X + c X X + c X 2
2
12 1
22
13 1 3
nồng độ khác nhau vào cốc. Sau đó, hỗn hợp được + c X X + c X 2
siêu âm bằng máy siêu âm VC-750 Ultrasonic 23 2 3 33 3
Processor (Fisher Scientific), đầu dò được sử dụng có Trong đó: Y là biến phụ thuộc (TPC - Total
đường kính 13mm. Các thí nghiệm được bố trí ở công Phenolic Content - tổng hàm lượng phenolic, đơn vị
suất siêu âm và thời gian chiết (thời gian siêu âm mg GAE/g dw), c0 là hệ số chặn, c1, c2, c3 là hệ số
thực) khác nhau, trong đó hệ thống được cài đặt ở chế phương trình bậc 1, thể hiện ảnh hưởng của đơn yếu
độ 5 giây làm việc, 10 giây nghỉ. Cốc thí nghiệm tố; c11, c12… là hệ số phương trình bậc 2, thể hiện
được đặt trong bể nước điều nhiệt, không để nhiệt độ được mối tương tác giữa hai biến tương ứng.
hỗn hợp thí nghiệm tăng lên trong quá trình siêu âm. III. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN
Khối lượng bột lá khế khô được sử dụng cho mỗi thí
nghiệm chiết xuất phenolic là 3g. A. Lá khế khô sấy bằng phương pháp sấy
thăng hoa
Mô hình Box-Behnken được sử dụng để thiết kế
các thí nghiệm tối ưu hóa với 17 thí nghiệm, trong đó
ISBN: 978-604-80-9122-4